Die Bestimmung der Kristallstruktur von Pulvern oder nanokristallinen Proben mit Hilfe der Röntgenbeugung (XRD) kann bei Überlappung von Reflexen schwierig oder sogar unmöglich werden. Des Weiteren können intensitätsschwache Reflexe bei einer Pulveraufnahme nicht mehr erkennbar sein, welche aber bei Beugungsaufnahmen an einem Einkristall sichtbar wären. Da die Elektronenbeugung im Vergleich zur Röntgenbeugung nur sehr kleine Probenvolumina benötigt, lassen sich daher mit der Elektronenbeugung Einkristallaufnahmen von einzelnen Kristallen eines Pulvers erstellen. Daraus ergibt sich die Möglichkeit der Aufnahme von Reflexen ohne Überlappung sowie die Detektion von Reflexen mit sehr geringer Intensität, womit eine eindeutige Ermittlung des Kristallsystems und des Bravais-Gitters möglich wird. Mit Hilfe der konvergenten Elektronenbeugung lässt sich über die Symmetrieeigenschaften von Beugungsbildern bestimmter Zonenachsen die Punktgruppe feststellen. Durch die Kombination von XRD und Elektronenbeugung konnte die Kristallstruktur der nichtstöchiometrischen Probe La0,4Sr0,6CoO2,71 eindeutig geklärt werden. Als Ursache für den beobachteten Überstrukturreflex konnte die Anordnung von Sauerstoffleerstellen und eine Verkippung der Sauerstoff-Oktaeder lokalisiert werden. Diffuse Reflexe in der Elektronenbeugung erbrachten zusätzliche Informationen zur Ordnung der Leerstellen über mehrere Elementarzellen.